Principio de determinación del analizador de DQO (一)

- Feb 05, 2018-

método estándar de dicromato de potasio

el principio: en las muestras de agua añadiendo una cierta cantidad de dicromato de potasio y catalizador sulfato de plata, calentado en un medio ácido fuerte reflujo durante algún tiempo, parte de dicromato de potasio era sustancias oxidables en muestras de agua El dicromato de potasio restante se titula con amonio ferroso el sulfato y la DQO se calculan a partir de la cantidad de dicromato de potasio consumido.

En segundo lugar, el instrumento 1 1.250 ml dispositivo de reflujo totalmente de vidrio 2. Dispositivo de calentamiento (horno eléctrico) bureta de ácido de 3.25 ml o 50 ml, matraz cónico, pipeta, matraz volumétrico.

Tercero, el reactivo 1. Solución estándar de dicromato de potasio (c1 / 6K2Cr2O7 = 0.2500mol / L) 2. Pruebe la solución indicadora de alcohol ferroso 3. Solución estándar de sulfato de amonio ferroso [c (NH4) 2Fe (SO4) 2 · 6H2O ≈ 0.1mol / L] (calibración antes del uso) 4. Ácido sulfúrico - solución de sulfato de plata

En cuarto lugar, la determinación de la calibración de sulfato ferroso de amonio: Dibujar con precisión 10,00 ml de solución estándar de dicromato de potasio en un matraz cónico de 500 ml, diluido con agua a aproximadamente 110 ml, 30 ml de ácido sulfúrico concentrado lentamente, agitar, agregar 3 gotas después de la prueba. 0,15 ml), titulación con solución de sulfato ferroso de amonio, el color de la solución pasa del amarillo al azul verdoso y al marrón rojizo.

V. Determinación: Tomar muestras de 20 ml de agua (si es necesario, tomar menos agua para tomar 20 o diluir y luego tomar), agregar 10 ml de dicromato de potasio, volver a enchufar el dispositivo, luego agregar 30 ml de sulfato de sulfato de plata, calentar a reflujo 2 horas. Enjuague el tubo del condensador con 90.00 mL de agua y retire el matraz cónico. Después de que la solución se enfríe nuevamente, agregue 3 gotas de solución indicadora de alcohol ferroso y titule con solución estándar de sulfato de amonio ferroso. El color de la solución cambia de amarillo a azul-marrón a rojo-marrón. Ese es el final, registre la cantidad de solución estándar de sulfato ferroso de amonio.Mire el agua al mismo tiempo, tome 20.00mL de agua doblemente destilada, de acuerdo con el mismo procedimiento para un experimento en blanco. Registre la cantidad de solución de titulación de solución estándar de sulfato ferroso de amonio.

Sexto, cálculo CODCr (O2, mg / L) = [8 × 1000 (V0-V1) · C] / V Siete, cuestiones que requieren atención 1, el uso de 0,4 g de ion cloruro de sulfato de mercurio hasta 40 mg, con 20.00mL muestras de agua, es decir, la concentración más alta de 2000 mg / l de concentración de iones de cloruro de muestras de agua. Si la concentración de iones cloruro es menor, se puede agregar menos sulfato de mercurio para mantener el sulfato de mercurio: ion cloruro = 10: 1 (p / p). Si una pequeña cantidad de precipitación de cloruro de mercurio no afecta la determinación. 2, el método para la determinación de DQO en el rango de 50-500mg / L. Para la demanda química de oxígeno de menos de 50mg / L de muestras de agua, debe usar 0.0250 mol / L de solución estándar de dicromato de potasio. Retirar con una solución estándar de sulfato ferroso de amonio de 0,01 mol / l. Para DQO mayores a 500mg / L de agua, las muestras deben medirse antes de la dilución. 3, muestras de agua con reflujo caliente, la cantidad restante de solución de dicromato de potasio se debe agregar a la cantidad de 1 / 5-4 / 5 es apropiado. 4, con solución estándar de hidrogenoftalato de potasio para comprobar la calidad de reactivos y técnicas de operación, el CODCr teórico por gramo de hidrogenoftalato de potasio es 1.176g, por lo que disuelve 0.4251g de hidrógeno ftalato de potasio (HOOCC6H4COOK) en agua destilada, transferido a matraz aforado de 1000 ml , diluido con agua destilada hasta la marca, por lo que es una solución estándar CODcr de 500 mg / l. Cuando se usa con el nuevo. 5, los resultados de la medición CODCr deben retener tres cifras significativas. 6, cada experimento, la solución de titulación estándar de sulfato ferroso amónico debe calibrarse, especialmente a temperatura ambiente cuando la concentración cambia. (También puede agregar 10,0 ml de solución estándar de dicromato de potasio al blanco después de la titulación y valorar con sulfato de amonio ferroso hasta el punto final).

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