Determinación directa y pretratamiento de muestras de agua contaminada.

- Dec 05, 2019-

Determinación directa y pretratamiento de muestras de agua contaminada.

Cuando analizamos muestras de agua para el monitoreo ambiental, a menudo encontramos muestras de agua contaminada con alto contenido de croma, como muestras de agua contaminadas por aguas residuales descargadas de las industrias de fabricación de papel, curtido, impresión y tintura. No solo tienen un alto croma, también tienen altos niveles de materia orgánica, lo que dificulta el análisis. Si la muestra se prueba directamente, causará una interferencia grave en el punto final del indicador de titulación y la escala de color colorimétrica en el análisis químico, y evitará el análisis normal del instrumento, como bloquear el sistema de muestreo y contaminar el elemento sensor. Por lo tanto, es necesario dar un pretratamiento adecuado antes de analizar las muestras de agua contaminada.

El principio de pretratamiento de muestras de agua contaminada es: eliminar la influencia de las sustancias interferentes en la determinación sin cambiar el contenido original de los componentes medidos. Debido a que la composición de la sustancia interferente es bastante complicada, es difícil excluirla con un método de procesamiento simple, y se deben adoptar diferentes métodos de procesamiento para diferentes componentes de prueba.

Multi-parameter Analyser

En los últimos años, hemos realizado una gran cantidad de tareas de análisis de muestras de agua ambiental, una parte considerable de las cuales son muestras de agua contaminada. En la práctica, nos referimos a la literatura relevante y tomamos métodos de medición directa (método potencial, método de titulación potenciométrica) y pretratamiento de muestras de agua (decoloración de carbón activo, tratamiento de digestión, destilación, cenizas a alta temperatura, etc.) para componentes en diferentes muestras de agua contaminada. . Luego realice el método de análisis.

Primero, la determinación directa de muestras de agua contaminada.

1. Determinación de acidez y dióxido de carbono libre.

Tome 50 ml de la muestra de agua para analizar en un vaso de precipitados, agregue una barra agitadora, colóquela en un agitador magnético, coloque los dos electrodos del medidor de acidez ajustados en el vaso de precipitados, encienda el agitador y use hidróxido de 0.020 mol / L La solución de sodio se dejó caer a un pH de 8,2 a 8,4, y se registró la cantidad de solución de hidróxido de sodio. Cuando el valor de pH de la muestra de agua es mayor a 4.0, la cantidad de solución de hidróxido de sodio consumida es la acidez total correspondiente o el contenido de dióxido de carbono libre; Si el valor de pH de la muestra de agua es inferior a 4.0, se debe tomar otra muestra de agua en un horno eléctrico. Hervir durante 2 a 3 minutos. Después de enfriar, valorar como antes. La diferencia en la solución de hidróxido de sodio consumida para la valoración de dos muestras de agua es el contenido de dióxido de carbono libre correspondiente.

El cálculo de la acidez total, acidez fuerte, acidez débil y contenido de dióxido de carbono libre es el mismo que el método de titulación del indicador.

2. Determinación de la alcalinidad total (carbonato, bicarbonato, hidróxido)

Tome 50 ml de la muestra de agua para analizar en un vaso de precipitados, agregue una barra de agitación, colóquela en un agitador magnético, coloque los dos electrodos del medidor de acidez ajustados en el vaso de precipitados, encienda el agitador y use 0.040 mol / L de clorhidrato solución ácida Caiga a un pH de 4.2 a 4.4 y registre la cantidad de solución de ácido clorhídrico.

Cuando el valor de pH de la muestra de agua es mayor a 8.4, el valor de pH debe reducirse a 8.2, la lectura (P) debe registrarse, y luego el valor de pH puede continuar a 4.2 a 4.4, y la lectura (M) debe ser registrado

Los cálculos de los contenidos de alcalinidad total, carbonato, bicarbonato e hidróxido son los mismos que los del método de titulación del indicador.

En los dos experimentos anteriores, cuando inserte los dos electrodos del medidor de acidez en el vaso de precipitados, tenga cuidado de no encender el agitador, para no romper el electrodo con el agitador.

Determinación directa y pretratamiento de muestras de agua contaminada.

Pretratamiento de muestras de agua contaminada.


Para diferentes objetos de detección, se deben utilizar diferentes métodos de pretratamiento. Los principales métodos son:

1. Determinación de cloruro

Tome 50 ml de la muestra de agua contaminada para analizar en un plato de evaporación de porcelana, agregue 1.0 ml de una solución de carbonato de sodio 1.0 mol / L, evapore a sequedad en un baño de arena y transfiérala a un horno de alta temperatura a 600-700 ° C durante 5-10 minutos, o la antorcha de alcohol está completamente cenicienta. Después de enfriar, el residuo se disuelve en 50 ml de agua destilada, se agrega 1 gota de indicador de fenolftaleína y se neutraliza con ácido sulfúrico 1,0 mol / L hasta que es incoloro. Al mismo tiempo, se realiza una prueba en blanco.

2. Determinación de sulfato

Tome 50 ml de la muestra de agua contaminada para analizar en un vaso de precipitados, agregue 5 litros de ácido clorhídrico 1 + 1, evapore para secar en un baño de arena, agregue 5 ml de agua regia, evapore para secar, enjuague la pared con un poco cantidad de agua y vuelva a evaporar (repita 2 ~ 3 veces), retire el enfriamiento, agregue 50 ml de agua destilada, ajuste la acidez después de que se disuelva la precipitación y luego mida el sulfato por el método volumétrico o el método gravimétrico . Al mismo tiempo, se realiza una prueba en blanco.

Si el contenido de hierro de la muestra de agua es alto, la solución tratada puede neutralizarse con 1 + 1 de agua amoniacal hasta que se vuelva alcalina. Después de que el hierro se haya formado completamente en hidróxido de hierro, agregue de 3 a 5 gotas de agua con amoníaco y déjelo filtrar durante una hora. Lave el vaso de precipitados y el papel de filtro tres veces con agua destilada, recoja todo el filtrado en el vaso de precipitados, ajuste la acidez después de hervir el amoníaco y luego mida el radical sulfato de acuerdo con el método anterior.

3. Determinación de nitrato

Tome 25 ml de la muestra de agua contaminada para analizar en un vaso de precipitados, agregue 2 ml de solución de hidróxido de aluminio y agite. Después de 10 minutos, se filtró en un evaporador de porcelana, y el vaso de precipitados y el papel de filtro se lavaron varias veces con agua destilada. El filtrado se añadió con 2 ml de una solución de carbonato de sodio 0,1 mol / L, se evaporó a sequedad en un baño de arena, y luego se usó el método colorimétrico para determinar el nitrato. Al mismo tiempo, se realiza una prueba en blanco.

Preparación de la solución de hidróxido de aluminio: disuelva 62 g de sulfato de aluminio secundario (AR) o 171 g de sulfato de aluminio y potasio (AR) en 500 ml de agua, y agregue lentamente agua concentrada de amoniaco. Después de que todos los iones de aluminio se formen en hidróxido de aluminio, filtre por succión. , Lave con agua hasta que no haya iones de cloruro (verifique con nitrato de plata), luego retire el coloide de hidróxido de aluminio y agregue 300 ml de agua destilada para agitar y reserve.

4. Determinación de nitrito

Tome 25 ml de la muestra de agua contaminada para analizar en un vaso de precipitados, agregue 2 ml de solución de hidróxido de aluminio y agite. Después de 10 minutos, filtre en un tubo colorimétrico de 50 ml, lave el vaso de precipitados y el papel de filtro varias veces con agua destilada (tenga cuidado de no hacer que el volumen total exceda los 50 ml), y luego determine el nitrito por colorimetría. Al mismo tiempo, se realiza una prueba en blanco.

La solución de hidróxido de aluminio se preparó como anteriormente.

5. Determinación de sal de amonio

Tome 250 ml de muestra de agua contaminada para analizar en un matraz de destilación, ajústelo a neutralidad con ácido sulfúrico o hidróxido de sodio a 0.1 mol / L (verifique con papel de prueba de pH de precisión), agregue algunas cuentas de vidrio para evitar explosiones y use 10 ml 2 Un vaso pequeño de solución de ácido bórico% recibe el destilado (el tubo de condensación debe insertarse en la solución de ácido bórico). Conecte el sistema de destilación para que no haya fugas de gas. Luego agregue 10 ml de solución tampón de fosfato al matraz de destilación y caliente la destilación para hacer el destilado. Hasta 100 ml. Al mismo tiempo, se usó agua destilada sin amoniaco como prueba en blanco. Tome una parte del destilado para determinar el ion amonio por colorimetría.

Preparación de la solución tampón de fosfato: se disuelven 7,15 g de dihidrógeno fosfato de potasio anhidro secundario (AR) y 45,08 g de hidrógeno fosfato de dipotasio (AR) en una pequeña cantidad de agua destilada sin amoniaco, se transfieren a un matraz volumétrico de 500 ml y se agregan con agua destilada sin amoniaco Ajuste el volumen a escala.

6. Determinación de potasio, sodio, calcio, magnesio, hierro, cobre, plomo, zinc, manganeso, cadmio, etc.

De acuerdo con las necesidades de cada proyecto, tome algunas muestras de agua contaminada en el vaso de precipitados, agregue 1 ml de ácido nítrico concentrado por 100 ml de muestra de agua, evapore en un baño de arena y luego agregue 5 ml de agua regia y 100 ml de agua. muestra. 5 ml de ácido perclórico, vapor hasta que desaparezca el humo blanco, enjuague la pared de la taza con una pequeña cantidad de agua destilada y evapore para secar. Repita esto por 2 o 3 veces, y luego agregue una cantidad apropiada de agua destilada y 0.5% de ácido clorhídrico concentrado equivalente al agua de muestra original para disolver el precipitado. Y luego diluirlo al volumen de muestra original con agua destilada. El contenido de cada elemento se determinó por análisis de absorción atómica. Al mismo tiempo, se realiza una prueba en blanco.

Si el método de medición requiere controlar la acidez, se debe tener cuidado para ajustar su acidez.

7. Descolorización del carbón activado para la determinación de calcio, magnesio, sodio, potasio, sulfato, cloruro (muestras de agua de color ligeramente contaminadas)

Tome 200 ml de la muestra de agua contaminada para analizar en un vaso de precipitados, agregue aproximadamente 3 g de polvo de carbón activado y agite. Después de 1 hora, la solución se filtró y el filtrado se recogió en un matraz volumétrico de 200 litros. Los elementos de sodio y potasio se midieron por un método de fotómetro de llama, y ​​los componentes restantes se midieron por un método de volumen.

台式水质检测仪-3.468